AOX

Wofür steht der Parameter AOX?

AOX steht für adsorbierbare organisch gebundene Stoffe und ist ein Parameter zur Beurteilung und Analyse von Wasser, Abwasser und Klärschlamm. Der AOX-Wert erlaubt dabei eine Aussage über den Gehalt an halogenorganischen Verbindungen, die in der Regel biologisch nicht abbaubar sind. Der Parameter erlaubt somit keine Aussage über die Oxidierbarkeit wie z. B. CSB oder TOC, sondern erfasst sehr spezifische Verbindungen mit enormer Brisanz für Mensch und Umwelt. AOX findet sich in nahezu allen Industriezweigen, z. B. Lackindustrie, Pflanzenschutzmittel, Pharmazeutika, um nur einige Beispiele zu nennen. Da der Anteil an natürlichem AOX verschwindend gering ist, kann beim Eintrag in die Gewässer im Wesentlichen von anthropogen erzeugtem AOX gesprochen werden. Die Bestimmung von AOX ist in der DIN ISO 9652 geregelt, wobei die Analyse in 3 Schritte unterteilt ist:

• Adsorption an Aktivkohle oder ein AOX adsorbierendes Polymer
• Aufschluss und Umsetzung der adsorbierbaren organisch gebundenen Halogene zu frei löslichen Halogeniden
• Instrumenteller Nachweis als freies Halogenid und Rückschluss auf AOX

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Adsorption

Beim NANOCOLOR AOX-Test werden die gebundenen organischen Stoffe an einen mit Polymer imprägnierten Schwamm (NANOSORB) adsorbiert. Die Probe wird in einer Festphasenextraktion kontinuierlich über den NANOSORB-Schwamm geleitet. Für die Extraktion stehen zwei Extraktionsmethoden zur Verfügung:

1. Manuelle Extraktion

Für die erstmalige Durchführung des NANOCOLOR AOX 03 Tests (REF 985007) mittels manueller Extraktion wird zusätzlich einmalig das Starterset (REF 916111) benötigt. Alle Verbrauchsmaterialien und Reagenzien sind im Testkit enthalten. Die manuelle Extraktion empfiehlt sich insbesondere bei geringem Probenaufkommen und, wenn der Messbereich zwischen 0,1 – 3,0 mg/L AOX von Interesse ist. Dazu werden 100 mL Probenlösung in ein Becherglas gegeben. Anschließend wird die NANOSORB-Kartusche mit dem im Starterset enthaltenen Adapter und der 50 mL Spritze verbunden. Durch 20 gleichmäßige Spülvorgänge mit der Probenlösung werden chlorhaltige Verbindungen adsorbiert. Abschließend wird mit 100 mL Spüllösung das anorganische Chlorid entfernt.
NANOCOLOR AOX 3 Testkit  Starterset

2. Automatisierte Extraktion mit dem Pumpenset

Wird der AOX-Extraktionsschritt mithilfe des Pumpensets (REF 916115) durchgeführt, so wird einmalig zusätzlich zum Testkit NANOCOLOR AOX 3 (REF 985007) noch das Starterset (REF 916111) benötigt. Die Extraktion mittels Pumpenset bietet sich vor allem bei der Verwendung des niedrigen Messbereichs von 0,01 – 0,30 mg/L AOX mit 1000 mL Probe an oder, um den Extraktionsschritt, gerade bei hohem Probenaufkommen, zu automatisieren. Hierzu wird in die Extraktionsapparatur je nach zu messendem Bereich 1000 mL oder 100 mL Probenlösung gegeben und 20 min lang mit der Pumpe extrahiert. Abschließend wird die NANOSORB-Kartusche mit 100 mL Spüllösung gespült, um anorganische Halogenide zu entfernen.
Pumpensets  AOX Starterset  NANOCOLOR AOX 3 Testkit

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Aufschluss

Beim Aufschluss wird das auf dem NANOSORB als AOX gebundene Halogenide mithilfe eines starken Oxidationsmittels wie dem Peroxodisulfat-Anion und Wärme in Lösung gebracht und kann anschließend mit einer einfachen Halogenidnachweisreaktion detektiert werden (hier am Beispiel Chlorid):

Dazu wird Aufschlussreagenz in eine im Testkit enthaltene leere Rundküvette gegeben und gut durchmischt. Anschließend kann das NANOSORB mithilfe der Pinzette und des Trichters aus dem Starterset in die Küvette gegeben werden. In einem Thermoblock wird die Probe 30 min lang bei 120 °C erhitzt und nach dem Abkühlen angesäuert. Dabei werden alle organischen Halogenide umgewandelt und gelöst.

Bei hoher CSB-Belastung (Erweiterungsset):

Bei CSB-Werten > 50 mg/L wird der AOX-Nachweis gestört, da die „Kraft“ des eingesetzten Oxidationsmittels auch durch den CSB verbraucht wird. Daher führt ein hoher CSB-Wert zu Unterbefunden bei der AOX-Bestimmung. Um auch Proben mit höherer CSB-Belastung analysieren zu können, kann das NANOCOLOR Erweiterungsset (REF 918072) verwendet werden. Hiermit wird die Oxidationskapazität der AOX-Bestimmung deutlich erhöht. Überschüssiges Peroxodisulfat wird durch das im Erweiterungsset enthaltene Bariumnitrat ausgefällt und verhindert so eine Störung der Halogenidbestimmung im nächsten Schritt.
NANOCOLOR Erweiterungsset

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Photometrische Bestimmung und Reaktionsgrundlage

Nachdem die organischen Halogenide im ersten Schritt selektiv am NANOSORB adsorbiert und beim Aufschluss in freie Halogenide umgewandelt wurden, kann im letzten Schritt die AOX-Konzentration über einen Halogenidnachweis bestimmt werden (hier gezeigt am Beispiel von Chlorid):

Als Indikator wird bei der Reaktion eine Mischung aus Quecksilber(II)-thiocyanat und Eisen(III)-nitrat eingesetzt. Das Chlorid fällt als schwerlösliches Quecksilberchlorid aus der Lösung aus, während das Nitrat am Eisen durch Thiocyanat ausgetauscht wird und einen blutroten Komplex bildet, der photometrisch bei 470 nm nachgewiesen kann. Je nach verwendeten Extraktionsvolumen (100 mL oder 1000 mL Probe) kann der AOX-Wert in den Grenzen 0,1 – 3,0 mg/L oder 0,01 – 0,30 mg/L bestimmt werden.

Konzentrationsreihe unseres NANOCOLOR AOX 3 Tests mit steigender Konzentration

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Tipps und Tricks

Was ist im Testkit NANOCOLOR AOX 03 (REF 985007) enthalten?

• 20 x NANOSORB Kartuschen
• 2 x 100 mL Spüllösungskonzentrat zum Ansetzen von AOX 3 R1 (jeweils auf 1 L mit dest. Wasser auffüllen)
• 1 x Röhrchen NANOFIX R2
• 1 × 105 mL AOX 3 R3
• 1 × 75 mL AOX 3 R4
• 20 x Reaktionsgläser 16 mm AD
• 20 x Rundküvetten AOX 3
• 2 x Rundküvetten Chlorid R2
• 1 x Rundküvette NULL-Lösung

Was ist im Starterset (REF 916111) enthalten?

• 1 x Pinzette
• 2 x Trichter
• 1 x Kartuschenadapter
• 2 x Bechergläser
• 2 x Glasstäbe
• 1 x Flasche (1000 mL))
• 2 x Spritzen (50 mL)

Was ist im Pumpenset (REF 916115) enthalten?

• 1 x Klammer
• 1 x Muffe
• 1 x Stativ
• 1 x Pumpe
• 1 x Vorratsgefäß (Tropftrichter)
• 1 x Adapter
• Schläuche

Wann sollte der AOX-Test mittels manueller Extraktion durchgeführt werden?

• Wenn vor allem der Messbereich von 0,1 – 3,0 mg/L AOX bestimmt werden soll (Extraktion von nur 100 mL Probe) und ein geringes Probenaufkommen vorliegt.

Welche Artikel werden für die erstmalige Durchführung des AOX-Tests mittels manueller Extraktion benötigt?

• Es wird neben dem Testkit einmalig das Starterset (REF 916111) benötigt.

Wann sollte der AOX-Test mittels Pumpenset durchgeführt werden?

• Das Pumpenset eignet sich vor allem, wenn AOX im Bereich von 0,01 – 0,30 mg/L bestimmt werden soll (Extraktion von 1000 mL Probe) oder wenn unabhängig vom Messbereich der Extraktionsschritt automatisiert werden soll.

Welche Artikel werden für die erstmalige Durchführung des AOX-Tests mittels Pumpenset benötigt?

• Es wird neben dem Testkit einmalig das Starterset (REF 916111) und das Pumpenset (REF 916115) benötigt.

Wann wird das Erweiterungsset benötigt?

• Das Erweiterungsset wird empfohlen, wenn der CSB-Wert über 50 mg/L liegt. Mit dem Erweiterungsset kann der AOX-Wert in Proben bis 1000 mg/L CSB bestimmt werden.

Ist der AOX-Test meerwassertauglich?

• Ja, aufgrund der Testdurchführung in 3 Schritten ist keine Chlorid-Störung durch unter anderem Meerwasser zu erwarten.

Welche Störfaktoren sind bekannt?

• Dämpfe von halogenierten Lösungsmitteln in der Umgebungsluft können zu Überbefunden führen. CSB-Wert über 50 mg/L oder vorherige Filtration der Probe führen zu Unterbefunden. Bei CSB-Werten bis ca. 1000 mg/L bitte das Erweiterungsset (REF 918072) verwenden.
  Erweiterungsset für NANOCOLOR AOX 3

Auf welchen pH-Wert muss die Probe eingestellt werden?

• Beim Start des Adsorptionsschritts sollte die Probe im pH-Bereich zwischen 3 – 5 liegen. Der pH-Wert kann gegebenenfalls mittels Salpetersäure eingestellt werden.

Wie können Proben konserviert werden?

• Bei Einstellung des pH-Werts auf 1 – 2 mittels HNO₃ ist die Probe max. 1 Monat haltbar.

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