EC HPLC-Säule (analytisch), NUCLEODUR PFAS, 3 µm, 100x2 mm
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Hydophobe Umkehrphase mit ausgeprägter polarer Selektivität für spezielle PFAS Analytik. Die Eignung für die PFAS Analytik ist durch eine qualifizierte Chargenanalyse sichergestellt. Diese HPLC-Phase besteht aus hochreinem NUCLEODUR HPLC-Kieselgel und ist extensiv endgekappt. Aufgrund eines geringen Blutungsverhaltens sind diese Säulen für hochempfindliche LC/MS-Analyse geeignet. Ideal für PFAS-Analysen. Wenn Sie weitere Fragen haben, kontaktieren Sie uns bitte.
| Basismaterial | NUCLEODUR - hochreines Kieselgel |
|---|---|
| Druckstabilität (max.) | 600 bar |
| Eluent in der HPLC-Säule | Acetonitril – Wasser |
| Empfohlene Anwendung(en) | PFAS |
| Endcapped | Ja |
| Gefahrstoffe | Nein |
| Gewicht Brutto (ink. Verpackung) | 186 g |
| Hardware | Edelstahl |
| Kohlenstoffgehalt | Nicht verfügbar oder proprietär |
| Lagertemperatur | 15–25 °C |
| Lieferumfang | 1x analytische HPLC/UHPLC-Säule, Gebrauchsanweisung, Analysenzertifikat + Chargendokument |
| Methode | HPLC, analytisch |
| Modus | Umkehrphase (RP) |
| Oberflächenchemie | Proprietär |
| Partikelform | Sphärisch |
| Partikelgröße | 3 µm |
| Partikeltyp | Vollporöse Partikel (FPP) |
| pH Stabilität | 1,0–9,0 |
| Phase | NUCLEODUR PFAS |
| Porenweite | 110 Å |
| Säuleninnendurchmesser | 2 mm |
| Säulenlänge | 100 mm |
| Säulenvolumen | 0,3 mL |
| Spezifische Oberfläche nach BET | 340 m²/g |
| Temperaturbeständigkeit (max) | 60 °C |
| Typ | EC HPLC-Säule (analytisch) |
| USP Einstufung | Nicht verfügbar oder proprietär |
| Verpackungsabmessung | 235 x 117 x 54 mm |
| Warenzeichen | NUCLEODUR |
Was Sie über PFAS und PFAS-Analysen wissen müssen
Per- und Polyfluoralkylsubstanzen - ein Thema, das uns alle betrifft. Sehen Sie sich das Video an, um einen Überblick darüber zu erhalten, wie PFAS in der Umwelt verteilt sind, welche chemischen Eigenschaften sie haben und wie man PFAS-Chemikalien mit Hilfe der Chromatographie analysieren kann.
Was sind PFAS?
Mehr als 4730 Verbindungen(1) gehören zur Gruppe der PFAS (Per- und Polyfluoralkylsubstanzen), die seit den 1940er Jahren hergestellt werden. Da diese Verbindungen nicht aus der Natur stammen, ist die weltweite Verschmutzung das Ergebnis menschlicher Aktivitäten. PFAS sind sogenannte "Ewigkeitschemikalien", Chemikalien, die in der Umwelt und im menschlichen Körper sehr langlebig sind.
Allgemeine Struktur von Per- und Polyfluoralkylsubstanzen (PFAS)
PFAS sind organische Verbindungen mit einer gesättigten Kohlenstoffkette, in der Wasserstoff durch Fluor ersetzt ist. Die Kohlenstoff-Fluor-Bindung ist sehr stark, was sie „praktisch unzerstörbar“ macht. Die Molekularstruktur der PFAS verleiht ihnen tensidähnliche Eigenschaften (aufgrund ihrer hydrophoben, lipophilen Kette + hydrophilen Kopfgruppen).
Es gibt Polymere wie Fluorpolymere, flurorierte Polymere mit Seitenketten und Perfluorpolyether und Nicht-Polymere wie Perfluoralkylsäuren (PFFFAs), Perfluroalkansulfonylfluoride (PASF), Perfluroalkyliodide (PFAIs) und Derivate auf der Basis von Per- und Polyfluroalkylethern (PFPEs)(2).
Perfluoroctansäure (PFOA) und Perfluoroctansulfonsäure (PFOS) sind die am meisten produzierten und untersuchten dieser Chemikalien.
Kurz gesagt: Es gibt viele verschiedene Stoffgruppen, die analysiert werden müssen!
Wo werden PFAS verwendet?
Aufgrund ihrer tensidähnlichen Eigenschaften werden sie häufig für verschiedene Zwecke verwendet:
- Textilien, Textilbeschichtung, z. B. Sitzbezüge, Teppiche, Outdoor-Bekleidung
- Feuerlöschschäume
- Lebensmittelverpackungen, z. B. Pizzakartons, Pappbecher
- Papierveredelung
- Faserbeschichtung
- Kochgeschirr
- Baumaterial, z. B. wasserfester Lack
- Weitere Konsumgüter, wie: Möbel, Polier- und Reinigungsmittel und Cremes
Wie gelangen PFAS in die Umwelt und in den menschlichen Körper?
Per- und Polyfluoralkylsubstanzen (PFAS) werden seit mehr als 80 Jahren hergestellt, aber die gesundheitlichen Auswirkungen wurden lange Zeit vernachlässigt. Im September 2020 veröffentlichte die Europäische Behörde für Lebensmittelsicherheit (EFSA) eine neue Bewertung des Gesundheitsrisikos im Zusammenhang mit dem Vorhandensein von PFAS in Lebensmitteln(3). Dies ist das erste EFSA-Gutachten, in dem neben PFOA und PFOS auch andere PFAS in die Expositionsbewertung und die Bewertung des Gesundheitsrisikos einbezogen wurden.
PFAS werden über verschiedene Wege in die Umwelt emittiert. So kann beispielsweise die Abluft aus industriellen Quellen PFAS enthalten und so in den nahe gelegenen Boden und in Gewässer gelangen. Regen und Schnee können sie schließlich aus der Luft in den Boden und in Oberflächengewässer tragen. Durch die Ansammlung von Partikeln können sie sogar weite Strecken durch die Luft zurücklegen. PFAS sind daher auch weit entfernt von industriellen Produktionsstätten und menschlichen Lebensräumen zu finden, beispielsweise in Sedimenten der Beringsee bis zur Arktis(4/5). Durch Verflüchtigung aus Produkten (Verdunstung aus Teppichen oder Heimtextilien, die mit schmutzabweisenden Mitteln behandelt wurden) oder aus Imprägniersprays kann auch die Innenraumluft kontaminiert werden.
Böden können auch direkt kontaminiert werden, zum Beispiel durch Feuerlöschschäume. Durch die Aufnahme von PFAS aus kontaminierten Böden und Gewässern in die Vegetation und ihre Anreicherung in Fischen gelangen diese Stoffe in die menschliche Nahrungskette. Folglich nimmt der Mensch PFAS über die Nahrung, das Wasser oder die Luft aus der Umwelt auf.
Diese „ewigen Chemikalien“ gelangen auch aus häuslichen Quellen in die Kläranlagen. Über das gereinigte Abwasser gelangen sie dann in Oberflächengewässer oder verbleiben im Klärschlamm. Der Klärschlamm wiederum kann als Düngemittel in der Landwirtschaft verwendet werden, und mit der Zeit sickern diese Chemikalien schließlich ins Grundwasser ein. Dort werden einige der Vorläuferverbindungen in die persistenten PFAS umgewandelt.
Diese ewigen Chemikalien haben auch durch einen Hollywood-Film Aufmerksamkeit erregt, der dem Thema gewidmet ist:
Dark Waters ist ein amerikanischer Rechtsthriller aus dem Jahr 2019 unter der Regie von Todd Haynes. Der Film basiert auf dem Artikel "The Lawyer Who Became DuPont's Worst Nightmare" von Nathaniel Rich aus dem New York Times Magazine von 2016.
In Anbetracht der Tatsache, dass die Akkumulation im Laufe der Zeit wichtig ist, wurde für PFAS, die sich im Körper anreichern, eine tolerierbare wöchentliche Aufnahmemenge (TWI) von 4,4 ng/kg Körpergewicht pro Woche festgelegt.
Unsere spezielle SPE-Phase - CHROMABOND PFAS
Im Laufe der Jahre wurden viele verschiedene PFAS entwickelt. Jetzt sind sie in der Umwelt (Wasser, Lebensmittel, Boden, Tiere und Menschen) zu finden und ihre problematischen gesundheitlichen Auswirkungen kommen zum Tragen.
Die Herausforderung besteht darin, dass die derzeitigen Analysemethoden begrenzt sind.
Um diese Herausforderung zu bewältigen, haben wir eine spezielle Phase für die Anreicherung eines breiten Spektrums von PFAS entwickelt, die eine gute Reproduzierbarkeit und hohe Wiederfindungsraten bietet. Dies ist aufgrund der verschiedenen Wechselwirkungen möglich, die die Sorbenskombination bietet. Diese Wechselwirkungen werden in den Richtlinien DIN 38407-42, EPA 537.1 und 533 empfohlen.
CHROMABOND PFAS ist eine polymerbasierte Kombinationsphase, die eine schwache Anionentauscher-Funktionalität enthält. Die Kombination verschiedener SPE-Phasen ermöglicht es, verschiedene Wechselwirkungen (Dipol-Dipol, ionisch, hydrophob, H-Bindung) zu nutzen.
CHROMABOND PFAS bietet mehrere Vorteile
- Lösung für verschiedene PFAS-Stoffklassen
- > 28 PFAS können angereichert werden
- Sorbens-Rückhaltemechanismen gemäß DIN 38407-42, EPA 537.1 und 533 Richtlinien
- Hohe Kapazität
- Hohe Rückgewinnungsraten
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Die speziellen HPLC-Säulen: NUCLEODUR PFAS und NUCLEODUR PFAS Delay
NUCLEODUR PFAS, 3 µm HPLC-Säulen bieten eine Lösung für die Analyse von PFAS-Substanzen. Diese Säulen weisen eine hohe Reproduzierbarkeit von Charge zu Charge auf, sind speziell für PFAS-Analysen chargengeprüft und eignen sich aufgrund ihres geringen Blutungsverhaltens sehr gut für LC-MS.
Die NUCLEODUR PFAS Delay bietet eine hohe Retention für PFAS-Verbindungen und wird eingesetzt, um PFAS-Kontaminanten aus dem HPLC-System zurückzuhalten, die ansonsten die zu analysierende Probe verfälschen könnten. Zu diesem Zweck wird die NUCLEODUR PFAS Delay-Säule in Flussrichtung zwischen Mischgefäß und Probeninjektor geschaltet.
PFAS-Analyse - Lösungen von MACHEREY-NAGEL
PFAS in Wasser
Diese Applikationsnote zeigt die zuverlässige und erfolgreiche Bestimmung von Per- und Polyfluoralkylsubstanzen (PFAS) aus Trinkwasser mit einer optimierten SPE-Methode. Durch den Einsatz von CHROMABOND PFAS ist es möglich, hohe Wiederfindungsraten für PFAS aus Trinkwasser mit guter Reproduzierbarkeit zu erzielen. Durch die Kombination verschiedener SPE-Sorbentien in einer Mehrschichtsäule ist es möglich, verschiedene Interaktionstypen wie ionische, hydrophobe, Wasserstoffbrücken und Dipol-Dipol für die Anreicherung eines breiten Spektrums von PFAS zu nutzen. Auf diese Weise konnte eine SPE-Methode entwickelt werden, die den verschiedenen Richtlinien EPA 537.1, EPA 533 und DIN 38407-42 gerecht wird.
PFAS aus Textilien
Diese Applikationsnote beschreibt die Bestimmung von Per- und Polyfluoralkylsubstanzen (PFAS) aus kontaminierter Kleidung. Sie demonstriert die Extraktion von PFAS aus Kleidungsproben unter Verwendung der CHROMABOND PFAS-Säule, einer speziellen SPE-Kombinationsphase. Die Eluate werden schließlich mittels HPLC-MS/MS analysiert.
PFAS in kontaminierten Böden und Sedimenten
Diese Applikationsnote beschreibt die Bestimmung von Per- und Polyfluoralkylsubstanzen (PFAS) aus kontaminierten Böden. Sie demonstriert die Extraktion von PFAS aus Bodenproben unter Verwendung der CHROMABOND PFAS-Säule, einer speziellen SPE-Kombinationsphase, für die in DIN 38407-42 beschriebene Methodik. Die Eluate werden schließlich mittels HPLC-MS/MS analysiert.
PFAS in Lebensmitteln
Um die menschliche Gesundheit zu schützen, muss die Belastung durch PFAS entlang der Lebensmittelkette intensiv untersucht werden. Daher besteht ein Bedarf an empfindlicheren Analysemethoden für PFAS in Lebensmitteln tierischen und pflanzlichen Ursprungs. In dieser Applikationsnote wird die Analyse von PFAS in Lebensmitteln nach der FDA-Methode C-010.02 vorgestellt. Sie zeigt hohe Wiederfindungsraten unter Verwendung einer modifizierten QuEChERS-Extraktionstechnik aus Lebensmittelproben. Die Extrakte werden schließlich mittels HPLC-MS/MS auf einer NUCLEODUR PFAS-Säule analysiert.
PFAS-Analyse von MACHEREY-NAGEL Produkten nach offiziellen Methoden wie EPA und DIN
EPA 1633:
Analyse von Per- und Polyfluoralkylsubstanzen in wässrigen Proben mittels SPE und LC-MS/MS nach EPA Draft Method 1633: Applikation Note 11/2022
EPA 533:
Analyse von Per- und Polyfluoralkylsubstanzen in wässrigen Proben mit CHROMABOND WAX nach EPA Methode 533: Application Note 12/2022
Anreicherung von PFAS mit der SPE-Säule CHROMABOND HR-XAW und anschließende chromatographische Trennung auf einer analytischen HPLC-Säule NUCLEODUR PFAS: PFAS-Analyse nach EPA 533
EPA 537.1:
Anreicherung von PFAS unter Verwendung der SPE-Säule CHROMABOND HR-X und anschließende chromatographische Trennung auf einer NUCLEODUR PFAS analytischen HPLC-Säule: PFAS-Analyse nach EPA 537.1
Regulatorische Richtlinien und Einschränkungen
Ein Auszug über die Regulierung und Überwachung von PFAS
Innerhalb der Europäischen Union (EU) haben Deutschland, Schweden und andere EU-Mitgliedstaaten bereits vor einigen Jahren damit begonnen, das PFAS-Problem zu regulieren. So hat das Stockholmer Übereinkommen 2009 die Perfluoroctansulfonsäure (PFOS), ihre Salze und PFOSF als persistente organische Schadstoffe (POPs) aufgelistet(6) und die Wasserrahmenrichtlinie führt PFOS als prioritären gefährlichen Stoff auf(7).
In den Vereinigten Staaten werden von der US-Umweltbehörde EPA und anderen Initiativen kontinuierliche Regulierungsmaßnahmen durchgeführt. Dazu gehören:
- PFAS Action Act(8)
- US EPA PFAS Plan(9)
- US EPA Commitment to PFAS Drinking Water Standards with SDWA(10)
Viele Institutionen weltweit arbeiten an der globalen Überwachung von PFAS. So wurde beispielsweise 2015 ein Leitfaden zu diesem Thema(11) mit aktiver Beteiligung von China, der Schweiz, Kanada, Japan, Fidschi, Kenia, Uruguay und anderen Ländern entwickelt.
Es gibt jedoch immer noch Länder, die sich nicht an diesen Bemühungen beteiligen oder keine PFAS-Regelung eingeführt haben. So sind beispielsweise in Indien keine PFAS-Stoffe geregelt(12).
Es sind noch nicht alle PFAS verboten worden. Das liegt unter anderem an der großen Zahl der Stoffe, die zu den PFAS gehören. Erschwerend kommt hinzu, dass ihre Identitäten und Verwendungen nur teilweise bekannt sind. Die Verordnung stellt hohe Anforderungen an die Behörden. Ein Verbot ist eine komplexe und zeitaufwändige Angelegenheit, unter anderem, weil ein geeigneter Ersatz (Substituierbarkeit) in manchen Fällen noch nicht für alle Anwendungen möglich ist. Dies betrifft z.B.:
- Nach wie vor ein unverzichtbarer Bestandteil von Löschschäumen bei Großbränden
- In spezieller technischer Schutzkleidung
- In einigen medizinischen Geräten
Daher regulierten die Behörden zunächst nur diejenigen PFAS, die in den höchsten Konzentrationen in der Umwelt nachgewiesen wurden und deren Auswirkungen auf die Umwelt oder die menschliche Gesundheit begründet werden konnten. Die regulierten Stoffe wurden teilweise durch andere PFAS ersetzt, die noch nicht reguliert waren. Über ihre gefährlichen Eigenschaften lagen weniger oder gar keine Informationen vor, so dass ihre Notwendigkeit einer Regulierung zunächst unklar war. In den letzten Jahren mehrten sich jedoch die Hinweise, dass die gesamte Gruppe der PFAS aus Umweltsicht problematisch ist. Infolgedessen haben die Regulierungsbehörden begonnen, ein umfassendes Verbot aller PFAS in Betracht zu ziehen. Die größte Herausforderung besteht darin, diejenigen Verwendungszwecke zu ermitteln, die eine Ausnahmeregelung erfordern, weil ihre Verwendung trotz ihrer problematischen Eigenschaften als unverzichtbar für die Gesellschaft als Ganzes angesehen wird.
Passende Produkte für die PFAS-Analyse
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Geprüfte und validierte Methoden zur Analyse von PFAS
- EPA Methode 533:
“Determination of Per- and Polyfluoroalkyl Substances in Drinking Water by Isotope Dilution Anion Exchange Solid Phase Extraction and Liquid Chromatography/Tandem Mass Spectrometry”
U.S. Environmental Protection Agency (EPA), Office of Research and Development, National Center for Environmental Assessment, Washington, DC, 2019. - EPA Methode 537.1:
"Determination of Selected Per- and Polyflourinated Alkyl Substances in Drinking Water by Solid Phase Extraction and Liquid Chromatography/Tandem Mass Spectrometry (LC/MS/MS)"
U.S. Environmental Protection Agency, Washington, DC, 2018/2020 - DIN 38407-42:
German Deutsche Standardmethoden zur Untersuchung von Wasser, Abwasser und Schlamm - Gemeinsam bestimmbare Stoffe (Gruppe F) - Teil 42: Bestimmung ausgewählter polyfluorierter Verbindungen (PFC) in Wasser - Methode mit Hochleistungsflüssigkeitschromatographie und massenspektrometrischer Detektion (HPLC/MS-MS) nach Fest-Flüssig-Extraktion (F 42), 2011–03. - FDA Methode C-010.02: Bestimmung von 16 Per- und Polyfluoralkylsubstanzen (PFAS) in verarbeiteten Lebensmitteln mittels Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie (LC-MS/MS), 2021
Die Erfolgsgeschichte
Kunden-Feedback:
„Mit CHROMABOND PFAS Kartuschen REF 730283 bearbeitet man Grundwasserproben und Bodeneluate. Außerdem werden die Böden direkt mit Methanol im ASE extrahiert und die Proben dann mit Wasser verdünnt auf die SPE-Kartusche aufgegeben. Es werden über alle Analyten gute Wiederfindungsraten erzielt. Jedoch ist die CHROMABOND PFAS die EINZIGE SPE-Phase auf dem Markt die den Analyt (P)FOSA Perfluoroctansulfonamide mit guter Wiederfindung bindet.“
Mr. G. Wolz, Fraunhofer-Institut für Verfahrenstechnik und Verpackung IVV
Quellen
(1) Organisation for Economic Co-operation and Development (OECD): Toward a New Comprehensive Global Database of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFASs): Summary Report on Updating the OECD 2007 List of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFASs), Series on Risk Management, No. 39, ENV/JM/MONO(2018)7.
(2) R. C. Buck, J. Franklin, U. Berger, J. M. Conder, I. T. Cousins, P. de Voogt, A. A. Jensen, K. Kannan, S. A. Mabury and S. P. J. van Leeuwen, Perfluoroalkyl and polyfluoroalkyl substances in the environment: terminology, classification, and origins, Integrated Environ. Assess. Manag., 2011, 7(4), 513–541
(3) EFSA Journal 2020;17(17):EN-1931: Outcome of a public consultation on the draft risk assessment of perfluoroalkyl substances in food
(4) Hanna Joerss, Zhiyong Xie, Charlotte C. Wagner, Wilken-Jon von Appen, Elsie M. Sunderland, and Ralf Ebinghaus: Transport of Legacy Perfluoroalkyl Substances and the Replacement Compound HFPO-DA through the Atlantic Gateway to the Arctic Ocean—Is the Arctic a Sink or a Source? Environ. Sci. Technol. 2020, Publication Date:July 29, 2020
(5) Yan Lin, Jheng-Jie Jiang, Lisa A. Rodenburg, Minggang Cai, Zhai Wu, Hongwei Ke, Mahdi Chitsaz: Perfluoroalkyl substances in sediments from the Bering Sea to the western Arctic: Source and pathway analysis, Environment International,Volume 139,2020.
(7) Directive 2013/39/EU of the European Parliament and of the Council of 12 August 2013
(8) congress.gov - H.R.535 - PFAS Action Act of 2019
(9) epa.gov - EPA Delivers Results on PFAS Action Plan
(10) Safe Drinking Water Act (SDWA)
(11) PFAS analysis in water for the Global Monitoring Plan of the Stockholm Convention (2015)
(12) Report from IPEN (International Pollutants Elimination Network)
[a global network of public interest organizations improving chemical policies and raising public awareness to ensure that hazardous substances are no longer produced, used, or disposed of in ways that harm human health and the environment. IPEN is registered in Sweden as a non-profit, public interest organization.]
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