Ammonium

Ammoniumverbindungen sind in vielen Oberflächengewässern und einigen Grundwässern vorhanden. Außerdem sind sie immer in kommunalen und oft auch in gewerblichen und industriellen Abwässern vorhanden.
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Durchführung des NANOCOLOR Ammonium-Rundküvettentests

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Allgemeine Informationen

Es gibt verschiedene Gründe für das Vorhandensein von Ammoniumverbindungen in verschiedenen Arten von Wassern. Es handelt sich z.B. um Produkte chemischer Abfälle oder um bakterielle Abbauprozesse stickstoffhaltiger organischer Verbindungen. Letztere deuten auf eine Verschmutzung des Wassers durch Fäkalien oder andere Fäulnis- und Verwesungsprozesse hin.
Ammoniumverbindungen gelangen auch mit dem Regen in unsere Gewässer, in Form von Düngerbestandteilen, die ins Wasser gespült werden. Fast alle vulkanischen Gesteine im mineralogischen Bereich enthalten geringe Mengen an Ammoniumsalzen. Der Ammoniumgehalt in reinen Gewässern liegt unter 0,1 mg/L; Sonderfälle mit Werten bis zu 1 mg/L sind Sumpfgewässer und spezielle Grundwässer mit hohen Eisen- und Mangangehalten (z.B. in der Norddeutschen Tiefebene). In verschmutzten Gewässern können Konzentrationen bis zu 10 mg/L nachgewiesen werden.
Die Toxizität in Fischgewässern ist hauptsächlich vom pH-Wert des Wassers abhängig. Ammoniumverbindungen sind bei niedrigen pH-Werten unbedenklich. Mit steigendem pH-Wert ist jedoch ein zunehmend höherer Anteil an fischtoxischem Ammoniak vorhanden. Dies lässt sich aus dem folgenden pH-abhängigen Gleichgewicht zwischen Ammoniumionen und Ammoniak erklären:

Die Toxizität in Fischgewässern hängt hauptsächlich vom pH-Wert des Wassers ab.

NH₄⁺ + OH⁻ ⇌ NH₃ + H₂O

pH < 7 (sauer) pH > 7 (basisch)

NH₄⁺ = Ammoniumion
OH⁻ = Hydroxidion
NH₃ = Ammoniak
H₂O = Wasser
O₂ = Sauerstoff
NO₃⁻ = Nitration
H₃O⁺ = Hydroniumion

Bei einem pH-Wert von 6 liegt das Gleichgewicht fast vollständig auf der linken Seite, bei einem pH-Wert von 8 sind bereits 4 % Ammoniak, bei pH 9 bereits 25 % und bei pH 10 sogar 78 % Ammoniak vorhanden (bei einer Wassertemperatur von 17 °C). Der Grad der Toxizität hängt von der Expositionszeit, der Temperatur und der Fischart ab. Im Durchschnitt wird 1 mg/L NH₃ als tödlich für Fische angegeben.
Hohe Ammoniumkonzentrationen verringern auch stark die Sauerstoffkonzentration im Wasser, da die bakterielle Oxidation von Ammonium zu Nitrat ("Nitrifikation") Sauerstoff O₂ verbraucht:

NH₄⁺ + 2 O₂ + H₂O → NO₃⁻ + 2 H₃O⁺

Die Nitrifikation ist für den natürlichen Klärungsprozess im Wasser unerlässlich. Bei einem hohen Ammonium- oder Ammoniakgehalt führt die Nitrifikation jedoch zu einem erhöhten Sauerstoffverbrauch und damit zum Tod der Fische.
Der Nitrifikationsprozess wird in biologischen Kläranlagen zur Reinigung genutzt. Daher spielt die Überwachung der beteiligten Parameter Ammonium, Nitrit und Nitrat eine große Rolle. Die Ammoniumkonzentration im Zulauf bestimmt den Sauerstoffbedarf in Kläranlagen. Der Restammoniumgehalt im Kläranlagenablauf gibt daher Aufschluss über die Wirksamkeit des Systems.
Ammoniak ist für höhere Organismen zytotoxisch. Es wird als Stoffwechselzwischenprodukt im Gehirn, in den Muskeln, in der Leber, im Darm und in der Niere gebildet. Im Körper wird Ammoniak durch die Reaktion mit Kohlendioxid zu Harnstoff und die anschließende Umwandlung in Glutamin sofort unschädlich gemacht. Im Gegensatz zu freiem Ammoniak sind Ammoniumsalze nicht giftig.

Ammoniumsalze sind im Gegensatz zu freiem Ammoniak ungiftig.

Abb. 1: Konzentrationsreihe unseres NANOCOLOR-Ammonium-Rundküvettentests mit steigender Ammoniumkonzentration

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Reaktionsgrundlage

Die kolorimetrische und photometrische Bestimmung erfolgt nach der Berthelot-Reaktion (zugrundeliegende Reaktion in Anlehnung an ISO 7150-1, APHA 4500-NH3-F, EPA 350.1 und DIN 38406-E5). Ammonium bzw. Ammoniak reagiert mit Hypochlorit und Salicylat in stark alkalischer Lösung (pH ≈ 12,6), in Gegenwart von Natriumnitroprussid (Natrium(nitrosopentacyanoferrat(III)) als Katalysator zu einem blauen Indophenol. Im ersten Reaktionsschritt wird Hypochlorit in situ aus Dichlorisocyanursäure in alkalischem Medium erzeugt.

R-Cl + NaOH → NaOCl + R-H

R-Cl = Dichlorisocyanursäure
R = Rest
NaOH = Natriumhydroxid
NaOCl = Natriumhypochlorit
NH₃ = Ammoniak
NH₂Cl = Chloramin

Das Hypochlorit reagiert mit Ammoniak und bildet Chloramin.

NH₃ + NaOCl → NH₂Cl + NaOH

Mit einer katalytischen Menge Natriumnitroprussid reagieren Chloramine mit Phenolen (hier: Natriumsalicylat) unter Bildung von Chinoniminen. Das Chinonimin reagiert mit einem weiteren Äquivalent Natriumsalicylat, wodurch ein blaues Indophenol entsteht.

Abb. 2: Reaktionsprinzip der Bildung des blauen Indophenols.

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Probenkonservierung

Die Probe kann nach Stabilisierung des pH-Wertes mit H₂SO₄ auf pH 1-2 und Filtration vor Ort 7 Tage bis zum Beginn der Analyse gelagert werden (Lagergefäß: PE- oder Glasflasche).

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Tipps und Tricks

Verwendung in Meerwasser

Fast alle VISOCOLOR- und NANOCOLOR-Ammoniumtests sind für die Meerwasseranalyse geeignet; einige erfordern eine Verdünnung (1+1 oder 1+9). Weitere Informationen entnehmen Sie bitte der jeweiligen Gebrauchsanweisung.

pH

Die Reaktionslösung oder Probe darf nicht zu sauer sein. Stark saure und gepufferte Proben müssen vor dem Test mit Natriumhydroxid auf einen pH-Wert im gewünschten Bereich eingestellt werden. Je nach Testkit und Messbereich sind unterschiedliche pH-Werte der Probenlösung erforderlich. Die genaue Spezifikation ist in den Beipackzetteln zu finden.
Der Ammoniumstickstoff in Wasser liegt je nach pH-Wert im Gleichgewicht NH₄⁺ / NH₃ (NH₄OH) vor; beide Formen werden von der Analyse vollständig erfasst.
Die in den Beipackzetteln angegebenen pH-Werte für die Probenlösungen müssen eingehalten werden.

Reaktionstemperatur

Die Reaktionstemperatur muss kontrolliert werden, da die Reaktionszeit von 15 min nur bei T = 20 °C gilt. Andere Temperaturen können zu niedrigeren sichtbaren Ergebnissen führen.

Hintergrundinformationen

Die NANOCOLOR Ammonium Rundküvettenteste erfüllen die Anforderungen der ISO 23695:2023-02: Wasserbeschaffenheit — Bestimmung von Ammonium-Stickstoff in Wasser — Küvettentests. Diese Standardmethode spezifiziert die Bestimmung von Ammonium in Trinkwasser, Grundwasser, Oberflächenwasser, Abwasser, Badewasser und Mineralwasser mit Messbereichen von 0,01–1800 mg/L NH₄-N. Diese Normen bieten klare Richtlinien und Verfahren für die genaue Messung von Ammonium in Wasserproben. Durch die Einhaltung dieser Normen können unsere Kunden sicher sein, dass unsere NANOCOLOR Rundküvettenteste präzise, zuverlässig und vergleichbar sind.

Störungen

Primäre Amine reagieren wie Ammonium-Ionen und führen daher zu höheren Ergebnissen.
Chlorzehrende Substanzen können je nach Konzentration das Ergebnis senken oder die Reaktion sogar hemmen.
Weitere störende Ionen sind in den Beipackzetteln aufgeführt.
Bei hochkonzentrierten Proben (Mehrfachkonzentration) von oxidierbaren Stoffen, z.B. einem hohen CSB, wird die Farbbildung unterdrückt. In diesem Fall kann das Problem durch Verdünnung gelöst werden.

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