Verschlüsse, Kappen und Septen für die Chromatographie
Die Wahl des richtigen Verschlusses orientiert sich sowohl an bestimmten Eigenschaften des Gerätes (Nadeltyp / -schliff, Transportmechanismus des Autosamplers, etc.) als auch an den Anforderungen der Applikation (Temperatur, Sensibilität der Analyse, Einfach- / Mehrfachinjektion, etc.) und ist demnach schwieriger und individueller als die Bestimmung des richtigen Flaschentyps.
Die individuellen physikalischen und chemischen Eigenschaften der diversen Septenmaterialien sind entscheidende Faktoren bei der Wahl eines geeigneten Verschlusses.
Gut zu wissen
- Dicke / stumpfe HPLC Nadeln erfordern weiche Silikon / PTFE Verschlüsse, entweder geschlitzt oder ungeschlitzt.
- Schnappringverschlüsse N 11 sollten nur in der HPLC eingesetzt werden, da der punktuelle Anpressdruck nicht die gleiche Dichtigkeit erzielen kann wie der gleichmäßig ausgeübte Druck über ein umlaufendes Gewinde oder einer Verbördelung.
- Schraubverschlüsse N 9 und N 18 haben kein Normgewinde. Um eine harmonische und dicht abschließende Passform beider Komponenten zu gewährleisten, verwenden Sie bitte nur Flaschen und Verschlüsse eines Herstellers.
- Geschlossene Schraubverschlüsse zur Probenlagerung benötigen auch eine elastomere Dichtscheibe, um flüssige Proben dicht zu verschließen.
Allgemeine Empfehlungen
Zusätzlich zu den Eigenschaften der Septenmaterialien kann man folgende allgemeine Empfehlungen machen:
- Vorteile von Schraubverschlüssen N 9 – universell auf fast allen Autosamplern einsetzbar, komfortabel in der Handhabung und in einem breiten Spektrum an Kappenfarben und Septenmaterialien erhältlich. Sie erfüllen alle Anforderungen an Dichtigkeit und analytischer Reinheit, sowohl in der GC als auch in der HPLC. Aufgrund des relativ dünnen Septums ist die Penetration sicher und leicht. Bördelverschlüsse N 11 sind ebenfalls universell geeignet hinsichtlich der Autosamplergängigkeit, jedoch nicht so sicher und komfortabel in der Verschließtechnik wie die Schraubverschlüsse N 9.
- Gebondete Verschlüsse – im Normalfall sollten fertig montierte Verschlüsse für alle Nadeln bei Wahl des richtigen Septums geeignet sein. Dennoch kann in einigen Fällen der Einsatz von gebondeten Verschlüssen (Kappe und Septum sind zu einer untrennbaren Einheit verbunden) ratsam sein. Beispiel: stumpfe HPLC Nadel, jedoch kann wegen der Gefahr des Probenverlustes / von Konzentrationsschwankungen kein geschlitztes Septum verwendet werden. Um zu verhindern, dass das ungeschlitzte Septum in die Flasche gedrückt wird, verwendet man einen gebondeten, ungeschlitzten Verschluss.
- Kappenfarben - können der Kennzeichnung dienen (Proben- / Labor- / Schichtkennzeichnung). Zu beachten ist allerdings, dass manche Autosampler mit Photozellen arbeiten, die u. U. transparente Kappen nicht erkennen.
- Penetration – die Penetrationsfähigkeit eines Septums setzt sich aus Härte und Gesamtdicke des Septums zusammen, wobei die Härte in „° shore“ angegeben ist. Für leicht zu verbiegende Nadeln als auch für stumpfe Nadeln mit Penetrationsproblemen sollten weiche und möglichst dünne Septen ausgewählt werden. Dies dient sowohl der Nadelsicherheit (Verstopfen / Verbiegen der Nadel) als auch der Analyse (keine Kontamination der Probe aufgrund von Partikeln während der Penetration).
- Ersatzsepten – sind zwar z. T. erhältlich, jedoch besteht bei der manuellen Montage das Risiko der Kontamination mit Hautfett / Schweiß und einer fehlerhaften Seitenorientierung. Es sollten deshalb nur fertig montierte Verschlüsse eingesetzt werden, bei denen Dichtscheibe und Kappe aufeinander abgestimmt und unter strikten Hygieneregeln automatisch montiert wurden.
