Phosphat (PO₄³⁻)

Anorganische und organische Phosphorverbindungen kommen heute in fast allen kommunalen und industriellen Abwässern vor. Sie liegen vorwiegend in Form von Ortho- bzw. Poly- oder Organo-Phosphaten vor. Allen gemein ist die Grundstruktur des Phosphates PO₄³⁻.
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Durchführung des NANOCOLOR Phosphat-Rundküvettentests

Allgemeine Informationen

In Kondensationsreaktionen unter Erwärmung reagiert ortho-Phosphat zu seinen polymeren Säuren und Salzen:

Phosphate gehören neben Stickstoff- und Kaliumverbindungen zu den wichtigsten Düngemitteln für ausreichendes Pflanzenwachstum. Zudem werden Phosphate als Waschmittelzusätze zur Wasserenthärtung und in Lebensmitteln als Konservierungsstoffe zugesetzt, da sie das Wachstum von Pilzen und Bakterien hemmen. Allerdings ist der Einsatz als Enthärter rückläufig, da zu hohe Phosphatgehalte in Gewässern zu deren Überdüngung und letztlich zum „Umkippen“ führen.

Auch sind die natürlichen Vorkommen an Phosphaten beschränkt. Verstärkt werden deshalb zukunftsorientiert Anstrengungen zur P-Rückgewinnung aus Klärschlamm in Kläranlagen mit vorrangig biologischer Phosphoreliminierung unternommen, da Phosphor nicht unbegrenzt in natürlicher Form zur Verfügung steht.

Der Phosphatgehalt von Oberflächenwasser bestimmt dessen Trophiegrad. Sehr hohe Phosphatgehalte führen zu einer Eutrophierung (Überdüngung: verstärktes Algen- und Wasserpflanzenwachstum) von Flüssen und Seen und können letztlich zum Aussterben von Pflanzen und Fischen führen. Reine Wässer, wie z. B. Gebirgswässer, weisen Phosphatgehalte < 0,1 mg/L PO₄³⁻, meist sogar weniger als 0,03 mg/L PO₄³⁻. Bei Konzentrationen 0,1 mg/L PO₄³⁻ liegt nur dann eine Verschmutzung vor, wenn auch andere Verschmutzungsparameter positiv sind. Phosphatwerte über 0,3 mg/L PO₄³⁻ sind ein Indiz für Verschmutzungen (Sonderfälle bilden Moorwässer mit Gehalten bis zu 1 mg/L PO₄³⁻). Bei Fäkalverunreinigungen ist der hohe Phosphatgehalt ein sicherer chemischer Indikator. Manche Böden können Phosphate absorbieren, so dass in verschmutzten, tieferen Grundwässern auch normale Gehalte detektiert werden können.
Phosphate sind aufgrund einer Schutzschichtbildung für Rohrnetze bei aggressiven Wässern von wichtiger Bedeutung. Für eine ausreichende Ausbildung genügen jedoch bereits 0,1 mg/L (max. 1 mg/L).
Generell unterscheidet man zwischen anorganischen Phosphorverbindungen (Phosphat- bzw. Hydrogenphosphat-Ionen und Polyphosphaten) und dem organisch gebundenen Phosphor. Polyphosphate sowie organisch gebundener Phosphor können erst nach einem oxidativen Aufschluss („Zerstörung“) bestimmt werden.
Für den Menschen spielt Phosphat eine essentielle Rolle im Knochenaufbau als Calciumphosphat und im Energiestoffwechsel. Im Trinkwasser sollte jedoch möglichst wenig Phosphat vorhanden sein, da zu hohe Mengen zu Verdauungsstörungen führen können und auch im Verdacht stehen Nierenbeschwerden auszulösen. In der Trinkwasserverordnung von 2001 ist kein Grenzwert mehr für Phosphat angegeben.
Der Haupteintrag an Phosphaten stammt aus kommunalen Abwässern (Wasch- und Reinigungsmittel) und aus der Landwirtschaft (Düngemittel). Phosphate müssen aus dem Abwasser entfernt werden, da sie in größeren Mengen im Vorfluter zur Eutrophierung führen.

Die Eliminierung von Phosphaten kann chemisch oder auch biologisch erfolgen:

Bei der chemischen P-Fällung werden gelöste Phosphate durch Zugabe geeigneter Fällungsreagenzien in unlösliche Verbindungen überführt und so aus der Lösung ausgefällt. Als Fällungsreagenzien werden Eisenchloride und -sulfate, Aluminiumsalze oder auch Kalkmilch eingesetzt. Die Eliminierung von Phosphaten kann chemisch oder auch biologisch erfolgen.
Bei der biologischen Phosphorelimination (Bio-P) werden Mikroorganismen genutzt. Diesen wird in einem anaeroben Becken der Sauerstoff entzogen. Um nicht abzusterben, geben diese eingelagerte Phosphate zwecks Energiegewinnung ab. Führt man anschließend den Mikroorganismen wieder Sauerstoff zu, nehmen diese die zuvor abgegeben Phosphate und weitere in der Lösung befindlichen Phosphate wieder auf. So wird der Phosphatgehalt im Becken gesenkt.

Einheiten

Viele Teste geben neben dem Phosphat-Ion (PO₄³⁻) auch andere Einheiten an. Vergleichbar zu den Stickstoffparametern Ammonium, Nitrat und Nitrit wird oftmals die Einheit PO₄-P verwendet, die nur den Phosphoranteil widerspiegelt und den Sauerstoffanteil unberücksichtigt lässt. Der Umrechungsfaktor von PO₄–P zu PO₄³⁻ beträgt 3,07.

Der Unterschied in den einzelnen Einheiten ergibt sich aus der Differenz der molaren Massen.
Beispielhaft soll dieser Unterschied an Phosphat erläutert werden. Das Phosphat-Ion PO₄³⁻ setzt sich aus einem Phosphoratom und vier Sauerstoffatomen zusammen. Wird die Einheit PO₄³⁻verwendet, so wird die Konzentration des gesamten Phosphat-Ions (inklusive der Sauerstoffatome) bestimmt.
Wird jedoch PO₄-P is used as unit, only the P portion is used for evaluation, i.e. without the four oxygen atoms. Without the four oxygen atoms, the ion is much lighter, and thus the measurement value is lower. The following figure illustrates this once more:als Einheit genommen, so wird lediglich der P-Anteil, also ohne die vier Sauerstoffatome, zur Auswertung herangezogen. Ohne die vier Sauerstoffatome ist das Ion wesentlich leichter und damit auch der Messwert kleiner. Die nachstehende Abbildung verdeutlicht dies noch einmal:

In den Photometern können Sie die gewünschte Einheit direkt nach Auswahl des Testes durch Wahl der entsprechenden Untermethode einstellen. Achten Sie immer auf die im Display angezeigte Einheit, um eventuelle Fehler durch eine falsche Einheit zu vermeiden. In den Photometerhandbüchern und Piktogrammen sind alle programmierten Untermethoden zu den einzelnen Testen aufgeführt.

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Reaktionsgrundlage

Je nach Produktbereich (VISOCOLOR oder NANOCOLOR) und Testkit liegt eine von zwei verschiedenen Reaktionen zu Grunde:

(a) DIN-Methode analog zu DIN EN ISO 6878-D11, APHA 4500-P E sowie EPA 365.2 und 365.3.:

Ammoniummolybdat bildet mit ortho-Phosphat-Ionen Phosphormolybdänsäure.

(b) Vanadat-Methode:

ortho-Phosphat-Ionen reagieren mit Molybdat- und Vanadat-Ionen zu einem gelben Phosphorsäure/Molybdat/Vanadat-Komplex. DieReaktionsgrundlage ist ebenfalls analog zu APHA 4500-P C.

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Probenkonservierung

• Durch Zugabe von Schwefelsäure auf einen pH-Wert von 1–2 ist die Probe bis max. 7 Tage haltbar (Aufbewahrungsgefäß: PE-Flasche). Am besten erfolgt die Lagerung und der Transport bei 4 °C im Dunkeln.
• Generell ist eine Kühlung der Probe zu empfehlen.
• In Kläranlagen kommt der nicht als ortho-Phosphat vorliegende Phosphatanteil meist in Form von Schlammpartikeln vor. Der gesamt-Phosphatgehalt wird also vom Schwebstoffgehalt beeinflusst. Dementsprechend muss eine bezüglich der Schwebstoffe repräsentative Probe genommen werden. Außerdem muss vor der Bestimmung eine gewissenhafte Homogenisierung der Probe (mittels Ultra-Turaxx^®
  oder Magnetrührer) erfolgen, wobei evtl. gekühlte Proben zuvor auf Raumtemperatur gebracht werden sollten. Homogenisierte Proben müssen unverzüglich analysiert werden!
• Soll nur der ortho-Phosphatgehalt einer schwebstoffhaltigen Probe bestimmt werden, so muss diese möglichst zügig filtriert werden.

Tipps und Tricks

Filtration

• Bei Summenparametern wie gesamt-Phosphat wird die Probe vor dem Aufschluss nicht filtriert! Durch Filtration werden schwerlösliche Phosphat-Verbindungen bei der Bestimmung nicht mit erfasst, was zu fehlerhaften Messergebnissen führt.
• Bei der Bestimmung von ortho-Phosphat wird hingegen vor der Analytik filtriert. Bei Trübung filtrieren, Trübungen führen zu falschen Messergebnissen: Bei grobdispersen Trübungen mit qualitativem Filtrierpapier (z. B. MN 615), bei mitteldispersen Trübungen mit Glasfaserpapieren (z. B. MN 85/70 BF) oder Membranfiltrationssatz GF/ PET 0,45 μm, bei feindispersen Trübungen mit Membranfiltrationssatz 0,45 μm oder GF/PET 0,45 μm filtrieren.
• Eventuelle Ausfällungen nach dem Aufschluss können vor der Bestimmung mit Membranfiltern abfiltriert werden.

Aufschluss

• Bei einem größeren Gehalt an org. Stoffen und/oder organisch gebundenem Phosphorwird der Aufschluss mit NANOCOLOR NanOx Metall empfohlen.
• Ein inkompletter Aufschluss führt zu Minderbefunden und kann zu niedrigeren gesamt-Phosphat- als ortho-Phosphat-Gehalten führen.

Häufige Fehlerquellen

• Einschleppen von Phosphorsäure (z. B. aus dem Rundküvettentest NANOCOLOR Nitrat 50): Häufig wird vor der Phosphatbestimmung Nitrat bestimmt. Der Nitrat-Test enthält Phosphorsäure. Im Fall von Nichtwechseln der Pipettenspitze kann es zur Verschleppung und daraus resultierenden Überbefunden bei der Phosphatbestimmung kommen. Die Verschleppung findet bereits statt, wenn mit der Pipettenspitze nur der oberste Rand der Nitratküvette berührt wird.

Hintergrundinformationen

• Unterschied zwischen ortho- und gesamt-Phosphat:
  ortho-Phosphate sind leicht lösliche, meist anorganische Salze der Phosphorsäure. Diese Verbindungen stehen direkt der Analyse zur Verfügung und bedürfen keinesAufschlusses.
  Bei der gesamt-Phosphat-Bestimmung hingegen werden neben den leicht löslichen ortho-Phosphaten auch Poly- und Organo-Phosphate mitbestimmt. Letztere stehen nicht direkt der Analysereaktion zur Verfügung. Durch einen sauren Aufschluss bei 100−120 °C werden die Poly- und Organophosphate in ortho-Phosphate überführt und können so miterfasst werden. Diese schwer oxidierbaren Phosphat-Verbindungen können mit NANOCOLOR NanOx Metall aufgeschlossen werden.
• Allgemein müssen für die Phosphatbestimmung mit unseren Produkten die Phosphate als ortho-Phosphate vorliegen.

Homogenisierung

• Der Einsatz einer nicht homogenen Probe bei der Bestimmung von gesamt-Phosphat kann zu Minderbefunden führen.

Meerwassertauglichkeit

• Alle VISOCOLOR und NANOCOLOR Phosphat Teste sind für die Meerwasseranalytik geeignet.

pH-Wert

• Die in den Beipackzetteln angegebenen pH-Werte der Probelösung müssen eingehalten werden. Gegebenenfalls den pH-Wert mit Schwefelsäure einstellen.

Störungen

• Eventuelle Störungen durch Kieselsäure lassen sich durch Zusatz von Zitronensäure eliminieren.
• Weitere störende Ionen sind in den Anleitungen aufgeführt.

Trübung

• Bei Trübung filtrieren, Trübungen führen zu falschen Messergebnissen: Bei grobdispersen Trübungen mit qualitativem Filtrierpapier (z. B. MN 615), bei mitteldispersen Trübungen mit Glasfaserpapieren (z. B. MN 85/70 BF) oder Membranfiltrationssatz GF/ PET 0,45 μm, bei feindispersen Trübungen mit Membranfiltrationssatz 0,45 μm oder GF/PET 0,45 μm filtrieren.
• Trübung kann zu niedrigerem gesamt-Phosphat- als ortho-Phosphat-Gehalt führen.

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